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石墨设备原子吸收光谱仪测铁应注意的事项

来源:未知发表时间:2018-11-12 16:41
石墨设备(石墨合成炉/石墨换热器等)原子吸收光谱仪测铁应注意的事项
目前超临界机组逐渐成为火力发电的主力机组,对水汽品质的要求也越来越高。根据《火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量》的要求,给水铁含量不大于5,传统的分光光度法的检出限已经不能满足分析的要求,因此石墨设备(石墨合成炉/石墨换热器等)原子吸收光谱仪在电厂的应用逐渐推广。但是电厂在应用的过程中出现了以下的问题,导致分析结果不可信。有时因操作不当可能损坏仪器。
污染问题
为防止污染,所有待测样品的容器,包括取样瓶,样品杯等都必须经过硝酸浸泡。用硝酸浸泡的目的是将铁的污染物氧化成高价态,形成易于溶解的硝酸盐,便于清洗干净。酸化的水样必须有较低的ph值以增加铁的溶解度,防止三价铁水解后因浓度积变小而发生沉淀。取样瓶能够密封。配制标准溶液用的试剂水,自动进样器的清洗水的导率应小于0.056,稀释水中含有待测离子会造成吸光度——铁浓度的标准曲线不过零点。曲线的“零点”偏高会导致样品实测值偏小;而进样器清洗水中待测离子则会污染样针,并导致样品实测值偏大。
测量过程
电厂进行石墨设备(石墨合成炉/石墨换热器等)样品测定的过程中未扣除样品空白,使测定结果偏高。根据水汽取样方法的规定,对进行铁离子测定的样品需要进行酸化处理,以防止因水样PH值高发生三价铁水解而沉淀,黏附在取样瓶内表面,使测量结果偏低。加酸后能使铁均匀的分布在水溶液中并防止样品中胶体或颗粒状铁堵塞进样毛细管。加入的酸中会不同程度的带入铁离子,在进行测定的时候则需要把酸中的铁离子扣除才能得到准确的结果。由于目前盐酸生产工艺的问题,即使优级纯级别的盐酸,其中铁离子的含量也比较高,可以使用优级纯或色谱纯的硝酸。
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